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油脂中bht的测定方法

2014-08-21 14:31:59  点击量:

  来源:中国农业网 时间:2004-12-12 11:29:23
 

  本标准适用于油脂中bht的测定。
 

  1 原理

  样品通过水蒸气蒸馏,使bht分离,用甲醇吸收,遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色,用三氯甲烷提取,与标准比较定量。

  2 试剂

  2.1 无水氯化钙。

  2.2 甲醇。

  2.3 50%甲醇。

  2.4 三氯甲烷。

  2.5 邻联二茴香胺溶液:称取125mg邻联二茴香胺于50ml棕色容量瓶中,加25ml甲醇,振摇使全部溶解,加50mg活性炭,振摇5min过滤,取20ml滤液,置于另一50ml棕色容量瓶中,加1n盐酸至刻度, 临用时现配并避光保存。

  2.6 0.3%亚硝酸钠溶液:避光保存。

  2.7 bht标准溶液:精密称取0.050gbht,用少量甲醇溶解,移入100ml棕色容量瓶中,并稀释至刻度,避光保存。此溶液每毫升相当于0.5mgbht。

  2.8 bht标准使用液临用时吸取1.0mlbht标准溶液,置于50ml棕色容量瓶中,加50%甲醇至刻度,混匀,避光保存。此溶液每毫升相当于10μgbht。

  3 仪器

  3.1 水蒸气蒸溜装置。

  3.2 甘油浴。

  3.3 分光光度计。

  4 操作方法

  4.1 样品处理

  称取2~5g样品(约含0.4mgbht)于100ml蒸馏瓶中,加16g无水氯化钙粉末及10ml水,当甘油浴温度达到165℃恒温时,将蒸馏瓶浸入甘油浴中,连接好水蒸气发生装置及冷凝管。冷凝管下端浸入盛有50ml甲醇的200ml容量瓶中,进行蒸馏,蒸馏速度每分钟1.5~2ml,在50~60min内收集约100ml馏出液(连同原盛有的甲醇共约150ml,蒸气压不可太高,以免油滴带出),以温热的甲醇分次洗涤冷凝管,洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。

  4.2 测定

  精密吸取25ml上述处理后的样品溶液, 移入用黑纸(布)包扎的60ml分液漏斗中。另精密吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mlbht标准使用液(相当于0、10、20、30、40、50 μgbht), 分别置于黑纸(布)包扎的60ml分液温斗,加入50%甲醇至25ml。分别加入5ml邻联二茴香胺溶液,混匀,再各加2ml0.3%亚硝酸钠溶液,振摇1min,放置10min,再各加10ml三氯甲烷,剧烈振摇1min,静置3min后,将三氯甲烷层分入黑纸(布)包扎的10ml比色管中,管中预先放入2ml甲醇,混匀。用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

  5 计算
                  a × 1000
      x = ──────────────
          m × v2/v1 × 1000 × 1000

  式中: x──样品中bht的含量,g/kg;

  a——测定用样液中bht的含量,μg;

  m──样品质量,g;

  v1——蒸馏后样液总体积,ml;

  v2——测定用吸取样液的体积,ml。

 

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