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油脂中pg的测定方法
2014-08-21 14:36:36 点击量:
来源：中国农业网 时间：2004-12-12 11:30:31
本标准适用于油脂中pg的测定。
1 原理
样品经石油醚溶解，用乙酸铵水溶液提取后，没食子酸丙酯(pg)与牙亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。
2 试剂
2.1 石油醚：沸程30～60℃。
2.2 乙酸铵溶液：10%及1.67%乙酸铵水溶液。
2.3 显色剂：称取0.100g硫酸亚铁(feso4.7h2o)和0.500g酒石酸钾钠(nakc4h4o6.4h2o),加水溶解，稀释至100ml。临用时配制。
2.4 pg标准溶液：精密称取0.0100gpg溶于水中，移入200ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含50μgpg。
3 仪器
分光光度计。
4 操作方法
4.1 样品处理
称取10g样品，用100ml石油醚溶解,移入250ml分液漏斗中，加20ml1.67%乙酸铵溶液振摇2min,静置分层，将水层放入125ml分液漏斗中(如乳化，连同乳化层一起放下)，石油醚层再用20ml、20ml1.67%乙酸铵溶液重复提取两次，合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次，每次15ml，水洗液并入同一125ml分液漏斗中,振摇、静置。将水层通过干燥滤纸滤入100ml容量瓶中，用少量水洗涤滤纸，加入2.5ml10%乙酸铵溶液，加水至刻度，摇匀，将此溶液用滤纸过滤，弃去初滤液的20ml, 收集滤液供比色测定用。
4.2 测定
精密吸取20ml上述处理后的样品提取液于25ml具塞比色管中，加入1ml显色剂，加4ml水，摇匀。
另精密吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10mlpg标准溶液(相当0、50、100、200、300、400、500μgpg), 分别置于25ml带塞比色管中, 加入2.5ml10%乙酸铵溶液, 准确加水至24ml, 加入1ml显色剂, 摇匀。
用1cm比色杯, 以零管调节零点, 在波长540nm处测定吸光度, 绘制标准曲线比较。
4.3 计算
a × 1000
x = ──────────────
m × v2/v1 × 1000 × 1000
式中：x──样品中pg的含量,g/kg;
a——测定用样液中pg的含量，μg;
m—─样品质量，g;
v1——提取后样液总体积，ml;
v2——测定用吸取样液的体积,m1。
本信息真实性未经中华食品质量网证实，仅供参考。