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油脂中pg的测定方法

2014-08-21 14:36:36  点击量:

  来源:中国农业网 时间:2004-12-12 11:30:31
 

  本标准适用于油脂中pg的测定。
 

  1 原理

  样品经石油醚溶解,用乙酸铵水溶液提取后,没食子酸丙酯(pg)与牙亚铁酒石酸盐起颜色反应,在波长540nm处测定吸光度,与标准比较定量。

  2 试剂

  2.1 石油醚:沸程30~60℃。

  2.2 乙酸铵溶液:10%及1.67%乙酸铵水溶液。

  2.3 显色剂:称取0.100g硫酸亚铁(feso4.7h2o)和0.500g酒石酸钾钠(nakc4h4o6.4h2o),加水溶解,稀释至100ml。临用时配制。

  2.4 pg标准溶液:精密称取0.0100gpg溶于水中,移入200ml容量瓶中,并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含50μgpg。

  3 仪器

  分光光度计。

  4 操作方法

  4.1 样品处理

  称取10g样品,用100ml石油醚溶解,移入250ml分液漏斗中,加20ml1.67%乙酸铵溶液振摇2min,静置分层,将水层放入125ml分液漏斗中(如乳化,连同乳化层一起放下),石油醚层再用20ml、20ml1.67%乙酸铵溶液重复提取两次,合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次,每次15ml,水洗液并入同一125ml分液漏斗中,振摇、静置。将水层通过干燥滤纸滤入100ml容量瓶中,用少量水洗涤滤纸,加入2.5ml10%乙酸铵溶液,加水至刻度,摇匀,将此溶液用滤纸过滤,弃去初滤液的20ml, 收集滤液供比色测定用。

  4.2 测定

  精密吸取20ml上述处理后的样品提取液于25ml具塞比色管中,加入1ml显色剂,加4ml水,摇匀。

  另精密吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10mlpg标准溶液(相当0、50、100、200、300、400、500μgpg), 分别置于25ml带塞比色管中, 加入2.5ml10%乙酸铵溶液, 准确加水至24ml, 加入1ml显色剂, 摇匀。

  用1cm比色杯, 以零管调节零点, 在波长540nm处测定吸光度, 绘制标准曲线比较。

  4.3 计算

              a × 1000
      x = ──────────────
          m × v2/v1 × 1000 × 1000

  式中:x──样品中pg的含量,g/kg;

  a——测定用样液中pg的含量,μg;

  m—─样品质量,g;

  v1——提取后样液总体积,ml;

  v2——测定用吸取样液的体积,m1。

 

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