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稻谷脂肪酸值的测定
2014-08-21 14:41:30 点击量:
来源：中国农业网 时间：2004-12-12 11:32:31
稻谷脂肪酸值的测定
a.1范围
本方法规定了稻谷储存品质判定时脂肪酸值的测定。
a.2 原理
在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸值，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
a.3 试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
a.3.1无水乙醇。
a.3.2 酚酞—乙醇溶液(10g/l): 1.0g酚酞溶于100ml95%(v/v)乙醇。
a.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。
a.3.4 c(koh)=0.01mol/l氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。
a.3.4.1 c(koh)=0.5mol/l氢氧化钾标准储备液的配置。
称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无co2s的蒸馏水(约20ml)溶解，再将其稀释至1000ml,密闭放置24h.。吸取上曾清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
a.3.4.2 c(koh)=0.5mol/l氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(v1)，同时做空白实验(不邻苯二甲酸氢钾，同上操作)，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(v1)，按试(1)计算氢氧化钾标准储备液浓度。
1000×m
c(koh) =—————————…………………………..（1）
(v1—v2)×204.22
式(1)中：
c(koh)——氢氧化钾标准储备液浓度，mol/l;
1000 —————换算系数;
m —————称取邻苯二甲酸轻钾的质量，g;
v1—————滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，ml ;
204.22———邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量，g/mol.
注：氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标。
a.3.4.3 c(koh)=0.01mol/l氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液
标准移取20.0ml已经标定好的0.5mol/l氢氧化钾标准储备液，用95%(v/v)乙醇稀释定容至1000ml盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
注：稀释用乙醇应事先调整为中性。
a.4 仪器与设备
a.4.1 具塞磨口锥形瓶：250ml
a.4.2 移液管：50.0ml、25.0ml
a.4.3 位两滴定管：5ml，25.0ml.
a.4.4 天平：感量为：5ml,最小刻度为0.20ml.
a.4.5 振荡器：往返式，震荡频率为100次/min.
a.4.6 试验砻谷机。
a.4.7 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。
a.4.8 电动粉筛：按gb/t 5507要求。
a.4.9 玻璃短颈漏斗。
a.4.10 中速定性滤纸。
a.4.11 锥形评：150ml.
a.5 试样制备
去混合均匀样品，用实验砻谷脱壳。去混合均匀的糙米越80g,，用锤试旋风磨粉碎，要求粉碎妒能一次性达95%以上cq16(相当于40目)筛，粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)庄入磨口瓶中备用。
注1：按gb/t 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤试旋风磨要求不能使用。
注2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调解风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
注3：制备好的样品应尽快完成测试，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h.
a.6 分析步骤
a.6.1 试样处理
称取制备试样约10g精确到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇(a3.1)置往返式振荡器尚振摇10min，震荡频率为100次/min.静置1~2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25ml以上。
a.6.2 测定
精确移取25.0ml滤业于150ml锥形瓶中，加50ml不含co2的蒸馏水，滴加3~4滴酚肽—乙醇指示剂后，用0.01mol/l的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液(a3.4.3)滴定至呈微红色，30s不消褪为止。几下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(v1).
注：样品提取后一定要及时滴定：滴定应在散射日光型日光下对着光源方向进行：滴定终点不易判定时，可用一已加去co2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定颜色与参照相比有色差时，即可视为以到滴定终点。
a.6.3 空白试验
取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中，钾50ml不含co2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞—乙醇指示剂，用0.01mol/l的氢氧化钾—95%乙醇溶液(a3.4.3)滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(vo).
注：提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃~25℃。
a.7 结果的计算和表述
a.7.1 脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算：
50 100
脂肪酸值（kohmg/100g干基）=（v1—v2）×c×56.1×——×——————×100
25 m(100—ω)
式(2)中：
v1———滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，ml:
v0 ———滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，ml:
c ———氢氧化钾—95%乙醇溶液的准确浓度，mol/l
50 ———提取式样用无水乙醇的体积，ml;
25——— 用于滴定的滤液的体积，ml：
100———换算为100g(干)试样的质量，g:
m ———试样的质量，g;
ω———试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。
注：用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按gb/t 5497中105℃恒重法测定样品水分含量，计算脂肪值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
a.7.2 结果表示
每份试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。
a.8 重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgkoh/100g.
本信息真实性未经中华食品质量网证实，仅供参考。