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【手把手教】中国食品企业【化验员检验】基本操作及注意事项！
2023-03-19 14:40:35 点击量:
玻璃仪器的洗涤
在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。
常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。
玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。
附:几种常用洗涤液的配制和使用
铬酸洗涤液
(1)取工业硫酸100ml置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻璃容器内。
(2)称取20g研细的重铬酸钾粉末，置于20 ℃水中加热溶解，冷却后缓缓加入360ml浓硫酸，待冷却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。
器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸耳球。
具体操作如下:
(1)使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。
(2)用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能随便倒入下水道。
(3)用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化水润洗内部3次。
碱性高锰酸钾洗液
取高锰酸钾4g溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入100ml 10%的naoh溶液，混匀。用于洗涤被油或有机物沾污的器皿。
注意事项:
1洗后的器皿上如残留有mno2沉淀物，可用盐酸或草酸洗液洗涤;
2洗液不应在所洗的器皿中长期存留。
草酸洗液
5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。用于洗涤kmno4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的mno2，污迹。
注意事项：必要时可加热使用。
碘一碘化钾洗液
1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释至100ml。用于洗涤agno3的褐色沾污物。
碱性乙醇洗液
6g氢氧化钠溶于6ml水中，加入50ml乙醇。用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器。
注意事项:
1洗液贮于胶塞瓶中;
不宜久存，易失效;
2防止挥发和着火。
玻璃仪器的干燥
2.1控千于燥法:又叫风干，是最简单易行的干燥方法。
2.2烘于干燥法:将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。
2.3吹干于燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。
2.4烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。
2.5有机溶剂干燥:对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等)，转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2~3次，便可借助残余溶剂的挥发
将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。
样品的过滤处理
在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变(定量分析)，滤纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。
如果是为了制备样品(非定量)，在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为于的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。
在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多折痕越好;因为样本接触滤纸的面积相对较多，会增加过滤效率。可是，太多折痕可能会令滤纸破损。
对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸宜越致密。
国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。
试管的使用
可以加热，加热时要使用试管夹，夹持试管的中上部。
一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。
反应液体不超过试管容积的1/2，加热时，液体不得超过试管容积的1/3,管口向上倾斜约45°，不准对着自己或他人，防止液体溅出伤人。
固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略向下倾斜，先使试管均匀受热后，再在固体样品处加热，防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。
注意：
(1)该类型的反应生成的气体往往有刺激性或毒性，操作时应在通风处或室外进行。
(2)加热后的试管不能骤冷，防止破裂。(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)
酒精灯的使用
酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入量不能超过酒精灯容积的2/3，也不能少于酒精灯容积的1/3;禁止向燃着的酒精灯添加酒精:禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯:用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹;应用外焰部分进行加热;
不要碰倒酒精灯，万一酒出的酒精在桌上燃烧起来不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。
胶头滴管的使用
滴管在化学实验中经常使用，用于滴加少量的液体。吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时，不能把滴管伸入试管中，以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加， 并边加边振摇(另有规定除外)，注意观察现象。
吸有试剂的滴管不可倒置，以免试剂流入滴头，沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽;不要把滴管放在实验台或其他地方，以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净(滴瓶上的滴管不要用水冲洗)，以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。
量筒的使用
使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度即可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定体积的液体时，应先倒入接近所需体积的液体，然后改用胶头滴管滴加。
用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量简计量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体否则都会引起较大的误差(误差可能达到10%)。
我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能用做反应容器。
移液管的使用
1.应把吸球内的空气尽量挤压，并把吸球贴近移液管。
2. 释放吸球，并让它吸取烧杯中的液体。在吸取少量液体时要留心不要吸入空气，以免污染吸球。
3.完成吸取后尽快以手指代替吸球阻塞移液管。虽然没有硬性规定要用那一只手指，不过建议您用较灵活敏感的一只。
4.释放液体时，试验人员应将试管侧放，让试管协助液体由移液管释放出来时，试验人员不应强行把有关液体排出。因为这样会影响检测结果。
5.使用移液管时，因为水份子有附着力，能依附在移液管内壁，因此，按正确的方法读取准确结果。
6.另外，当把液体由移液管释放出来时，由于水份子的附着力，会有部份液体依附在移液管的管尖中，这是正常现象。
最后，基于传染病、安全及健康理由，试验者应使用吸球吸收液体，而不应使用口部吮取。
1. 吸溶液:右手握住移液管，左手撒洗耳球多次。
2. 2把溶液吸到管颈标线以下，不时放松食指，使管内液面慢慢下降。
3. 把液面调节到标线。
4. 放出溶液:移液管下端紧贴锥形瓶内壁;放开食指;溶液沿瓶壁自由流出。
5. 残留在移液管尖的最后- -滴溶液，-般不要吹掉(如果管上有“吹”就要吹棒。)
使用注意事项:
1.使用前应用少许移取液润洗2~3次。
2.吸液时需用吸耳球，一般左手拿吸耳球，右手持移液管。
3.控制液面时，应使视线，刻度线与液体的凹液面最低点处于同一水平。
4.放液时移液管要垂直，尖端触及容器壁，放液完毕，尖端残留液应保留，不能吹入容器。
试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、ph试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。在使用试纸检验溶液的酸碱性时，一般先把一小块试纸放在表面业或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
在使用试纸检验气体的性质时，一般先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意:
使用ph试纸测定水溶液的ph值时，不能用纯化水润湿试纸。
玻璃棒的使用
用于搅拌溶液帮助固体物质的溶解，搅拌时不可用力过猛，勿碰击器壁，以防止破裂;过滤时引流液体;蒸发时搅拌液体防止局部过热而飞溅;蘸取少量液体，注意随时洗涤，不可将浸液的棒端放在桌面上，以防污染。
萃取
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂。
操作要点:在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。
1、漏斗盖和活塞应用细绳系于漏斗上，防止滑出跌碎。
2、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两
边轻轻地抹上一层凡士林(或甘油淀润滑剂插上活塞旋转一下，再看是否漏水。
甘油淀润滑剂配制:
取甘油22g,加入可溶性淀粉9g，加热至140°c,保持30分钟并不断搅拌，放冷，即得。
3、将漏斗固定，关好活塞，将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，溶液量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子。
4、振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡萃取时，振荡初期应放气数次，以免漏斗内气压过大。
4、然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂萃取。如此重复3- 5次。
值得注意的是:
(1)分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去(下层)。
(2)要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。
(3)在萃取碱性液体或振摇漏斗过于激烈时，往往会使溶液发生乳化现象有时两相液体的相对密度相差较小或因一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液中，致使两相界线不明显，造成分离困难。
解决乳化问题的办法是:
a较长时间静置;
b加入少量电解质，以增加水相的密度，利用盐析作用，破坏乳化现象;
c若因碱性物质而乳化，可加入少量稀酸来破坏;
d也可以递加数滴乙醇，改变其表面张力，促使两相分层;
e当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。
(4)分液漏斗使用完毕，应用水洗净，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在顶塞和旋塞处垫上纸条，以防久置粘结。
药品的取用和保存
1试剂试药的取用
1.1固体试药的取用
1.2液体试剂的取用
2试剂试药的存放
1试剂试药的取用
试剂试药的取用在满足鉴别的前提下，从经济和环保上考虑，取用量应越少越好。如果没有说明用量，一般应按最少量取用:液体1 -2ml，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的试剂试药既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，要放入指定的容器内。
1.1固体试药的取用
取用固体试药一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有试药的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
1. 2液体试剂的取用
取用少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的试液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签应对着手心)、瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。为防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，最好用玻璃棒引流。
★注意:
取用硫酸、硝酸浓氢氧化钠等腐蚀性较强的液体时，千万不能溅在手上或身上。
另外，硝酸易挥发，应在通风处或室外使用。
2试剂试药的存放
碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方。氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。
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